炭黑是一種重要的化工產品,廣泛應用于橡膠、塑料、油墨、油漆、電子、醫藥和食品等領域。炭黑的質量及含量的測定一直是實驗室中常見的分析測試工作。
炭黑含量測定儀是根據炭黑在藍色磷鉬酸銨溶液中的吸收光密度,測定炭黑的含量。在一定的反應條件下,用炭黑溶液與藍色磷鉬酸銨溶液反應,經過過濾、洗滌、干燥等處理后,測定吸收光密度。計算炭黑含量的方法是,根據摩爾比計算出炭黑與藍色磷鉬酸銨生成的化合物的摩爾比,然后根據炭黑的摩爾質量計算出炭黑含量。
一、測試方法
1.石油醚抽提法:將樣品放入石油醚中煮沸一段時間,再將石油醚放入分離漏斗中分離,分離漏斗中油層為炭黑,炭黑根據需要的質量微量揮發,即可得到準確含量。
2.比色法:將炭黑樣品與一定體積的藍色磷鉬酸銨溶液充分混合,經過20分鐘反應,同時配制相同體積的對照組試液,通過450nm光束進行光密度測定,計算出炭黑含量。
二、操作步驟
1.樣品處理:將樣品充分混合均勻,取一定數量的炭黑加入石油醚中,充分振蕩中和堅固炭黑的容器,并在室溫下充分振蕩15分鐘,振蕩完后室溫暴露至溫度。
2.溶液配制:將一定質量的藍色磷鉬酸銨樣品加入滴定管中,再加入相應的水,用試管搖擺均勻,將試管中的溶液倒入比色瓶中。
3.反應過程:將炭黑溶液加入比色瓶內,與藍色磷鉬酸銨溶液充分混合,搖動均勻后,在37℃恒溫攪拌器中反應30分鐘。
4.濾液處理:將反應溶液濾過濾紙,收集濾液并洗滌濾紙,用蒸餾水洗滌3遍,將濾紙在60℃下干燥2小時。
5.測定吸光度:將干燥后的濾紙放入色譜管中,加入2ml的鹽酸,固定化合物的含量,用450nm光束進行光密度測定,計算出炭黑含量。